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表面预处理实用技术手册6

发布日期:2012-8-4 来源:原创 浏览次数:1913

第二章   镀层性能检测

      

第一节      镀层厚度

一、    镀层厚度测量方法

金属镀层厚度的测量方法很多,根据在镀层厚度测定过程中基体材料是否损坏,分为有损检测和无损检测。

有损检测方法:金相显微镜法、电解法、化学溶解法。

无损检测方法:磁性法、涡流法、β射线法、荧光X射线、测微计测量法。

检测方法的选择要根据基体材料和表面镀层的特性、检测设备的局限性和检测精度的要求进行。

电镀生产线上通常选用无损检测方法进行测量,检测速度快,能满足电镀加工的一般厚度检测要求。

对于镀层厚度要求高或对所检测的数据有疑义时,可选择金相显微镜测量法。金相显微镜测量法通常作为镀层厚度检测仲裁方法。

各种覆盖层厚度测量的使用范围参见表2.1-1 ,各种测量方法可测厚度范围参见表2.1.2。(见另一个文档)

                       2.1-1  各种覆盖层厚度测量方法的适用范围

 

覆盖层   

基体

铝及其合金

阳极氧

化层

自催化

镀镍

锡铅合金

釉瓷和搪瓷

铝及其合金

 

E

BC

BC

BC

B

BC

BCM*

BC**E**

B

B

BC

BC

B***C***

E

BC

铜及其合金

E

BC

C

C(仅在

黄铜和

铍铜上)

B

BC

CM*

C**M*

B

B

BC

BC

B***C***

E

C

镁及其合金

E

X

B

B

B

B

BM*

B

B

B

B

B

B***

B

BC

BC

C

B

BC

B

B

BC

BC

B***C***

C

镍钴铁合金

BM

M

M

BM

BCM

CM*

C**M*

BM

BM

BM

BM

B***C***M

BM

非金属

BE

BC

BC

Bc

B

BC

BCM*

BC**

B

B

BC

BC

B***C***

BC

B

B

B

BC

BM*

B

B***

E

B

钢(磁性)

BM

BCM

CM

Cm

BM

BCM

CM*

C**M*

BM

BM

BCM

BCM

B***C***M

M

BCM

钢(非磁性)

B

BC

C

C

B

BC

CM*

B**C**M*

B

B

BC

BC

B***C***

E

BC

B

B

B

B

BM*

B

B

B

B

B

B***

B

锌及其合金

B

B

C

B

B

M*

B

B

B

B

B***

注:B-β射线反向散射仪;C-库仑仪;E-涡流仪;M-磁性仪。

*此方法对覆盖层导磁率变化敏感。

**此方法对覆盖层中磷或硼的含量变化敏感。

***此方法对合金的成分敏感。

 

14.1-2  各种厚度测量方法的可测厚度范围

 

仪器类型

厚度范围(μm

(测量误差应小于10%

磁性仪,对于钢上的非磁性覆盖层

57500

磁性仪,对于镍覆盖层

1125

涡流仪

52000

X射线光谱仪

0.2565

β射线反向散射仪

0.1100

光切显微镜

5~数百

库仑仪

0.25100

金相显微镜

8~数百

轮廓仪

0.01100

二、    金相显微镜法

(一)特点

此法是较早采用的光化学测厚性,采用光学显微镜测定垂直于试样表面截去的金相磨片上的镀层厚度,属有损检测范围。

  金相显微镜检测精度高,可达到的最小误差约为±0.8μm,因此常作为金属镀层和氧化膜层厚度检测的仲裁测量。

(二)金相显微镜法检测的主要程序

1.试片加工

根据测量要求在关键部位之一处或多处选取试样,样品长度应不小于20mm,试验切取的截面积应垂直于待测镀层。为了防止检测试样变形、倒滑和脱层,试验至少涂以10μm厚的保护层,保护层的因孤独应与被测镀层的硬度相近,两者的颜色需有较好的对比度。为便于磨制,试验可用专用的固定夹具,也可用热固性塑料或热塑料进行镶嵌。试验磨制时所采用的压力应为被测镀层相适应的最小压力,保证镀层无变形、脱层等现象出现。

  试验抛磨采用逐次变细的磨料,最后可用600粒度的磨料或更细的磨料。试验在磨制加工时,磨制方向与镀层截面成45°,每当磨料向较细粒度变换一次,磨制方向与前一次方向改变90°。

2.侵蚀

经磨制的试样一般可直接进行金相显微镜测厚。当镀层与基体材料界线不明确时,可将磨好的试片进行适当地化学侵蚀后进行金相显微镜测厚,表2.1-3列出截面显微镜测厚常用的侵蚀剂。

2.1-3  镀层厚度测量常用侵蚀剂

 

成分

含量

用途

硝酸(HNO3,d=1.42

乙醇(C2H5OH,95%)

5ML

95 ML

钢表面镀镍和镀铬,侵蚀钢基体

三氧化铁(FeCL3·6H2O)

盐酸(HCl,d=1.19)

乙醇(C2H5OH)

10g

2ML

98 ML

钢、铜及铜合金表面的金、铅、银、镍镀层

钢上铜镀层

侵蚀钢、铜及铜合金

硝酸(HNO3,d=1.42)

冰醋酸(CH3COOH)

50 ML

50 ML

钢、铜及铜合金表面多层镍

侵蚀镍

过流酸铵[(NH4)2S2O8]

氢氧化铵(NH4OH)

蒸馏水(H2O)

10g

2ML

90 ML

铜及铜合金表面锡镀层

侵蚀铜及铜合金

硝酸(HNO3,d=1.42)

氢氟酸(HF,d=1.14

蒸馏水(H2O)

5 ML

2 ML

93 ML

铝及其合金表面镍和铜镀层

侵蚀铝及其合金

铬酐(CrO3)

硫酸钠(Na2SO4)

蒸馏水(H2O)

20g

1.5g

100 ML

镍基合金表面镍和铜镀层

钢上锌和镉镀层

侵蚀锌及其合金、镉

氢氟酸(HF,d=1.14)

蒸馏水(H2O)

2 ML

98 ML

铝及其合金表面氧化膜

侵蚀铝及其合金

氢氧化铵(NH4OH)

双氧水(H2O2,30%)

50 ML

50 ML

铜及其合金表面镍镀层

侵蚀铜及其合金

3.测量

测量可采用目镜观测,也可在投影面上或照片上测定。测量试样镀层厚度时,磨抛表面应尽可能与光轴垂直,视场直径一般不大于其本身的2/3,光栅孔径不大于物镜孔径的2/3.

测量前和测量后应有同一操作者对测量器进行标定。目镜测定重复标定,误差应小于1%,载物台测定的两条线的间距应在0.2μm或在0.1%以内。目测镜标定时,将测微计十字线交叉的一边调至待测片相重合,然后再与另一边相重合,而且每次测定都以同一方向旋动对准,消除回程间隙引起的误差。

测量时,在每一个测量上至少要测3次。仲裁测定时,每一个测量点上至少测10次。在测量值的统计时,至少在测量端面上测5个测量点,取平均值作为测量结果值。

三、磁性法

磁性法测厚仪测量厚度是广泛采用的无损测厚的方法之一,广泛应用于电镀生产线镀层厚度的在线检测。磁性法测量的应用主要局限于磁性基体上的非磁性镀层和磁性与非磁性集体上的镍镀层。

磁性法测厚根据其原理的不同,分为磁力法、场强法、矫顽力法和磁感应法。

磁感应法又称磁阻法,其灵敏度高,测量范围宽,测量准确度高,因而被广泛采用。才感应法的测量精度取决于仪器的设计,标准试样的选择和测量仪器的校准,磁感应法的测量精度一般在10%以内。磁性法测厚仪体积小,重量轻,便于携带,操作简单,测量速度快,测量结果精确度高。

(二)磁性法测厚注意事项

1)每种磁性测厚仪对基体金属都有一个厚度的要求,如果基体金属厚度小于极限厚度,测定时应该用与试验材质相同的材料垫在下面。

2)采用双极式探头的仪器时,基体金属的机械加工方向或材质的轧制方向对测量结果有影响。因此探头在校正和测量时的却向要一致,或将探头在相互成90°的方向进行测量,取平均值。

3)测量时探头应垂直置于被测试试样表面。

4)测量和铅合金镀层厚度时,探头表面易被镀层黏附,可在镀层表面涂上油膜,改善重现性。

5)含磷量在8%以上的化学镀镍层是非磁性镀层,经热处理后产生磁性,因此应该在热处理前进行测量。需热处理后进行测量时,则仪器必须在经热处理的标准样品表面进行校正。

6)镀层厚度检测应进行多点测量,然后用统计方法求出其厚度。

四、涡流法

涡流法是利用一个带有高频线圈的探头产生高频磁场,使置于探头下方的被测试试样内产生涡流效应。该法主要用于测量非导电膜层厚度和非导电集体上的单金属导电膜层厚度,在膜层和基体的电导率相差较大时也可测量非磁性导电膜层的厚度。现在普遍应用于铝及铝合金的阳极化膜层的厚度测量,非金属导体上铜箔的厚度测量。涡流法测厚的测量精度一般在±10%以内,厚度小于1μm的膜层测量精度偏低。

涡流法测厚时如果基体厚度达不到临界厚度,应在检测试块下垫上与被检测基体相同的金属衬垫。

涡流法测厚测量的膜厚范围宽,但是所选用的工作频率受所选用的基体材料和膜层种类的影响。另外试样的弯曲,表面粗糙度、边缘效应、测量时加在探头上的压力的变化都会影响到膜层的测量精度。

.电解法

电解法是在精确限定膜层表面积的情况下,以恒定的电流将被试样品作为阳极置于专用电解液中进行电解。以电压的突然变化,确定电解终点。根据电解结时的耗电量计算表面膜层的厚度。此法不但可以进行但金属镀层、合金镀层的膜层厚度测量,还可以对多层电镀层、各层金属镀层的厚度进行连续测量。同样也可以对镀层镍镀层的厚度分别进行测量。电解法测厚的电解液见表2.1-4.

电解法测量简单,测量速度快,人为影响因素少,测量厚度范围宽,精度高,对8μm以内的镀层进行测量时,电解法可作为仲裁测量法。

可采用电极法进行测量的镀复层基体组合见表2.1-5

2.1-4  电解法测厚用电解液

镀层

基体(或中间)金属

电解液组成

含量

钢、铜、镍

氯化铵(NaCl

100g/L

钢、铜、镍、铝

碘化钾(KI

碘溶液(I2,0.1mol/L

100g/L

1ML/L

钢、镍、铝

酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O

硝铵酸(NH4NO3

80g/L

100g/L

未经稀释的氟硅酸(H2SiF4

最低浓度为

30%(重量比)

钢、铜、铝

硝酸铵(NH4NO3

硫氰酸钠((NaCNS)

30g/L

30g/L

钢、镍、铝

无水硫酸钠(Na2SO4

100g/L

盐酸(HCld=1.19

175ML/L

钢、镍

硝酸钠(NaNO3

硝酸(HNO3,d=1.42)

100g/L

4Ml/L

硫氰酸钾(KCN3

180g/L

钢、铜、镍

盐酸(HCl,d=1.18

175Ml/L

无水硫酸钠(Na2S4

100g/L

 

2.1-5  电解法测厚的适用范围

覆盖层

基体

铜和铜合金

Ni-Co-Fe合金(如Kovar

非金属

×

×

×

×

×

×

仅在黄铜和铍铜上

×

×

×

×

×

×

×

化学镀镍

 

×

×

×

×

×

×

×

×

-铅合金

×

×

×

×

×

  注:①对与某些铝合金,可能难于检测电解池的电压变化。②这些覆盖层的磷或硼含量在一定限度内才能使用电解法。③本方法对合金组成敏感。

 

√表示能用本法测试的覆盖层和基体的组合。×表示不能用本法测试的覆盖层和基体的组合。

 

六、化学溶解法

化学溶解法是选用合适的腐蚀液,该腐蚀液只腐蚀膜层,不腐蚀基体。根据完成腐蚀过程所消耗的腐蚀液量或腐蚀所消耗的时间或腐蚀掉的镀膜层的质量计算出膜层的厚度。化学溶解法包括:点滴法、液流法和称重法。化学溶解法测量简单,但准确度低。

(一)点滴法

2.1-6是点滴法测厚时使用的溶液;2.1-7是薄铬层厚度测定时的每秒厚度值;2.1-8是用点滴法测定镀层厚度时,一定温度下每秒时间内试液所溶解的镀层厚度hk(μm/s)hk与溶解镀层所需时间的乘积即为镀层厚度。用内径1.5mm2mm的滴管注入溶液,在测量过程中按规定镀层表面滴上一滴溶液,停留一定时间后用滤纸擦净,再滴入第二滴溶液,如此往复直到腐蚀至基体出现特征为止,可根据液滴的滴数,也可根据腐蚀的时间计算出膜层的厚度。     2.1-6  点滴法测厚所用溶液

镀层

名称

基体

金属

溶液组成(g/L

测量终点的特征

溶液在镀层

表面停留的

时间(s

钢、铜和铜合金

氯化铁(FeCl3·6H2O  300

硫酸铜(CuSO4·5H2O  100

铜表面呈现

玫瑰红色斑点,铜

和铜合金表面

呈现基体金属

30

 

 

 

钢、镍

硝酸银(AgNO3        44

钢表面呈现

黑色斑点,镍表

面呈现白色

斑点

30

 

 

 

锌、镉

钢、铜和铜合金

碘化钾(KI

碘(I2

呈现基体

金属

60

30

铜和铜合金

①碘化钾(KI           400

碘(I2                 180

②硫代硫酸钠(g        300

Na2S2O3·5H2O

蒸馏水(H2O(ML)        1000

 

60

30

 

 

 

钢、铜和铜合金

氯化铁(FeCl3·6H2O    50

硫酸铜(CuSO4·5H2O    20

盐酸(HCl,d=1.19)(ML)     150

钢表面呈现

玫瑰红色斑点,铜

表面呈现基体

金属

30

 

 

 

钢、铜和铜合金及镍

盐酸(HCl,d=1.19)(ML)     100

蒸馏水(H2O(ML)        300

呈现基体

金属

60

 

锡铅

合金

钢、铜和铜合金

氟硼酸(HBF4(ML)        10

过氧化氢(H2O2,30%)(ML)    25

蒸馏水(H2O(ML)         90

呈现基体

金属

 

30

 

 

 

2.1-7  薄铬层厚度测定时的每秒厚度值

温度(℃)

厚度

(μm/s

 

(℃)

厚度

(μm/s

温度

(℃)

厚度

(μm/s

10

0.0161

17

0.0188

24

0.0239

11

0.0164

18

0.0193

25

0.0249

12

0.0168

19

0.0198

26

0.0264

13

0.0172

20

0.0203

27

0.0274

14

0.0176

21

0.0211

28

0.0300

15

0.0180

22

0.0218

29

0.0325

16

0.0185

23

0.0226

30

0.0351

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.1-8  点滴法测定镀层厚度时的hk(μm/s)

 

温度/

镀层

锡铅合金

含锡

39%40%

含铅

51%61%

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

 

 

0.55

0.57

0.59

0.61

0.63

0.65

0.67

0.69

0.70

0.71

0.72

0.73

0.74

0.75

0.79

0.81

0.83

0.85

0.87

0.89

0.93

0.97

1.01

1.05

1.08

1.11

1.14

1.16

1.18

1.20

1.21

1.23

1.24

1.25

0.78

0.82

0.87

0.91

0.96

1.01

1.05

1.09

1.14

1.18

1.24

1.27

1.32

1.36

1.40

1.45

1.52

1.59

1.66

1.73

0.68

0.70

0.72

0.73

0.75

0.77

0.79

0.81

0.83

0.84

0.86

0.88

0.90

0.92

0.94

0.96

0.97

0.99

0.53

0.54

0.55

0.56

0.57

0.57

0.58

0.58

0.59

0.60

0.60

0.61

0.62

0.63

0.63

0.64

0.65

0.65

10℃~30℃的范围内均为

1.2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.06

18℃~25℃的范围内均为

1.10

 

 

12℃~30℃的范围内均为

0.55

 

 

 

(二)液流法

液流法是点滴法的基础上进一步发展而来的,它增加了自动滴液和计时装置,其原理与点滴法相同。可根据溶解镀膜的时间计算出膜层的厚度。

液流法使用的溶液成分见表2.1-9,单位时间腐蚀的镀层厚度见表2.1-10

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.1-9  液流法使用的溶液成分

镀层

名称

基体金属

溶液组成(g/L

测量终点的特征

 

 

 

钢铁

硝酸铵(NH4NO3           70

硫酸铜(CuSO4·5H2O       7

盐酸(HCl,1mol/L(Ml/L)    70

钢表面呈现

玫瑰红色斑点

 

 

 

 

钢、铜和铜合金

 

氯化铁(FeCl3·6H2O      300

硫酸铜(CuSO4·5H2O      100

 

钢表面呈现

玫瑰红色斑点,铜和铜合金表面呈现基体金属

 

 

钢、锌和锌合金、镍、铝及

硬铝

 

 

氯化铁(FeCl3·6H2O      300

硫酸铜(CuSO4·5H2O      100

 

钢表面呈现红色斑点,锌表面呈现黑色斑点,镍、铝表面呈现白色斑点

 

镍、铜和铜合金

碘化钾(KI               250

碘(I2                   7.5

呈现底层金属

 

 

钢、铜和铜合金

氯化铁(FeCl3·6H2O      15

硫酸铜(CuSO4·5H2O       30

盐酸(HCl,1mol/L(Ml/L)   60

呈现玫瑰红色斑点

低锡青铜

 

 

 

 

钢铁

 

氯化铁(FeCl3·6H2O     150

盐酸(HCl,d=1.19(Ml/L)   150

冰醋酸(CH3COOH(Ml/L)    250

三氯化锑(SbCl3(L)        3

呈现黑色斑点

 

钢、铜和铜合金

硝酸铵(NH4NO3           1.75

盐酸(HCl,1mol/L(Ml/L)  1.75

 

 

 

 

 

钢、镍

盐酸(HCl,d=1.19(Ml/L)   220

硫酸(H2SO4,d=1.84(Ml/L) 100

硫酸铜(CuSO4·5H2O       60

氯化铁(FeCl3·6H2O     30

无水(乙醇)(C2H5OH(ML/L)100

钢表面呈现玫瑰红色斑点,镍表面呈现白色斑点

锡铅合金

 

 

钢、铜和铜合金

 

硝酸(HNO3,d=1.4(Ml/L) 200

双氧水(H2O2,30%(Ml/L) 100

冰醋酸(CH3COOH(Ml/L)  100

 

呈现基体金属

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.1-10  单位时间腐蚀的镀层厚度(μm/s

   镀层

 

温度(℃)

锌镀层

铜镀层

镍镀

锌镀

锡镀

铜锡合金

镀层(含锡10%左右)

镉镀层

黄铜

镀层

铬镀层

锡铅合金镀层

5

6

7

8

9

10

0.410

0.425

0.440

0.445

0.470

0.485

0.502

0.525

0.549

0.574

0.600

0.626

 

 

 

 

 

0.235

 

 

 

 

 

0.302

 

 

 

 

 

0.370

 

 

 

 

 

0.420

 

 

 

 

 

0.680

 

 

 

11

12

13

14

15

0.500

0.515

0.530

0.545

0.560

0.653

0.681

0.710

0.733

0.741

0.250

0.270

0.290

0.315

0.340

0.310

0.320

0.330

0.340

0.350

0.382

0.394

0.406

0.418

0.430

0.440

0.460

0.480

0.500

0.520

0.700

0.720

0.745

0.770

0.795

 

 

 

 

0.526

 

 

 

 

0.094

 

 

 

 

0.175

16

17

18

19

20

0.571

0.589

0.610

0.630

0.645

0.806

0.840

0.876

0.913

0.952

0.376

0.424

0.467

0.493

0.521

0.360

0.370

0.380

0.390

0.403

0.442

0.455

0.470

0.485

0.500

0.540

0.560

0.580

0.602

0.626

0.820

0.845

0.875

0.905

0.935

0.560

0.594

0.629

0.664

0.699

0.101

0.109

0.120

0.131

0.139

1.145

1.204

1.265

1.300

1.333

21

22

23

24

25

0.670

0.690

0.715

0.740

0.752

0.993

1.036

1.100

1.163

1.223

0.546

0.575

0.606

0.641

0.671

0.413

0.420

0.431

0.443

0.450

0.515

0.530

0.545

0.562

0.580

0.647

0.668

0.690

0.712

0.732

0.965

1.000

1.035

1.075

1.115

0.734

0.768

0.802

0.836

0.870

0.147

0.156

0.164

0.169

0.176

1.389

1.420

1.449

1.461

1.515

26

27

28

29

30

0.775

0.790

0.808

0.824

0.833

1.273

1.333

1.389

1.429

1.471

0.709

0.741

0.769

0.800

0.833

0.460

0.465

0.470

0.475

0.480

0.598

0.616

0.630

0.652

0.670

0.755

0.778

0.800

0.823

0.847

1.160

1.205

1.250

1.300

1.350

 

 

 

31

32

33

34

35

0.850

0.870

0.833

0.900

0.917

1.515

1.560

1.610

1.660

1.710

0.862

0.893

0.923

0.953

0.983

 

 

0.870

0.892

0.915

0.938

0.960

1.410

1.470

1.530

1.590

1.655

 

 

 

36

37

38

0.934

0.951

0.963

1.760

1.810

1.860

1.015

1.045

1.080

 

 

 

1.720

1.790

1.860

 

 

 

 

 

 

(三)腐蚀称重法

腐蚀称重法是在确定膜层试样面积的基础上,将试样置于专用的腐蚀液中,通过化学腐蚀或电解腐蚀,将膜层完全腐蚀为止。根据试样腐蚀前后的重量,计算出膜层的厚度。腐蚀称重法的溶液成分及操作条件见表2.1-11

 

2.1-11  腐蚀称重法的溶液组成与工艺条件

镀层

基体金属

溶液组成(g/L

工作温度

(℃)

 锌、铬、锡

钢铁

盐酸(HCl,d=1.19(ML)

三氧化二锑(Sb2O3(g)

1000

20

温室

铜及铜合金

钢铁

铬酐(CrO3

硫酸铵【(NH4)2SO4

275

110

温室

钢、铜和铜合金

硝酸(HNO3,70%

温室

镍、铜和铜合金

盐酸(HCl,d=1.19

蒸馏水(H2O

1V

1(V)

2040

钢、铜和铜合金

硫酸(H2SO4,d=1.84(ML)

硝酸铵(NH4NO3(g)

1000

50

50

铜和铜合金

盐酸(HCl,d=1.19(ML)

硝酸铵(NH4NO3(g)

蒸馏水(H2O(ML/L)

10

20

100

温室

氧化膜

铝和铝合金

磷酸(H3PO4,d=1.71

铬酐(CrO3

52

20

90100

 

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